Faserverstärkte Kunststoffe (FVK) - Polyurethan (PUR)-Systeme als alternatives Matrixsystem in pultrudierten FVK-Profilen

Prof. Dr.-Ing. Dr.-Ing. E. h. Walter Michaeli, Dipl.-Ing. Tobias Preuß, IKV Aachen

Einleitung
In vielen Anwendungen haben sich faserverstärkte Kunststoffe (FVK) mit duroplastischer Kunststoffmatrix als Konstruktionswerkstoff für Strukturbauteile mit hohen gewichtsspezifischen mechanischen Eigenschaften durchgesetzt. Dabei werden die Verstärkungsfasern möglichst kraftflussorientiert ausgerichtet und hohe Faservolumengehalte (> 50 %) in den Bauteilen eingestellt.

Ein wichtiges Fertigungsverfahren zur Herstellung von FVK-Profilen ist das Pultrusionsverfahren, auch als Strangziehverfahren bezeichnet. Durch die anwendungsspezifisch einstellbaren Bauteileigenschaften resultiert ein breites Einsatzspektrum pultrudierter Bauteile, welches sich bspw. von Tragstrukturen im Bausektor bis hin zu Verkleidungselementen im Transportwesen erstreckt [1]. Die besonderen Vorteile des Verfahrens liegen in der hohen Automatisier- und Reproduzierbarkeit sowie den damit verbundenen niedrigen Personalkosten.

Eine weitere Reduzierung der Produktionskosten kann unter anderem durch die Verwendung alternativer Matrixsysteme mit geringeren Rohstoffpreisen bei vergleichbaren Werkstoffeigenschaften und über erhöhte Prozessgeschwindigkeiten erreicht werden. Durch die begrenzte Reaktivität der heute eingesetzten duroplastischen Kunststoffe sind die Prozessgeschwindigkeiten an dieser Stelle jedoch limitiert.


Grundlagen zum Pultrusionsprozess
Die Fertigung von Bauteilen aus duroplastischen FVK umfasst grundsätzlich die folgenden Verarbeitungsschritte: Formgebung, Imprägnierung und Aushärtung. Das Pultrusionsverfahren vereint diese drei Prozessschritte in einer Anlage (Bild 1).

Pultrusion-1Bild 1: Schema einer Pultrusionsanlage [2]

Zunächst werden die Verstärkungsfasern in Form von Faserbündeln (Rovings) von Spulen in einem Spulengatter abgezogen und gelangen mit Hilfe von Führungsösen, die auch zur Aufspreizung der Rovings dienen, in eine Harzwanne, auch Tränkbad genannt. Zur transversalen Verstärkung können optional weitere Faserhalbzeuge wie Matten, Gewebe oder Vliese hinzugeführt werden. Im Tränkbad erfolgt die Imprägnierung der Fasern mit dem Matrixmaterial. Anschließend verlässt der imprägnierte Faser/Matrix-Verbund das Tränkbad und wird durch ein Kardiergitter zur gewünschten Verteilung der Fasern im späteren Profil optional einer Vorheizung zugeführt. Die Vorerwärmung bis zur Profilmitte ist vorwiegend für großvolumige Profile vor der Erwärmung zur Aushärtung notwendig, weil sonst durch große Temperaturgradienten über den Profilquerschnitt hohe Eigenspannungen im Profil entstehen können. Anschließend wird der noch unausgehärtete Verbund in einem beheizten Werkzeug ausgeformt und das Matrixmaterial mittels Temperaturbeaufschlagung ausgehärtet. Danach passiert das fertige Profil eine Abkühlstrecke und wird durch eine mitlaufende Säge konfektioniert. Der gesamte Prozess wird durch eine Abzugseinheit in Gang gehalten, welche das Profil kontinuierlich aus dem Werkzeug herauszieht [1].

Der Pultrusionsprozess mit konventionellen Matrixsystemen
Bei Verbundwerkstoffen dient das Matrixmaterial als Schutz gegenüber Umgebungseinflüssen, der die Verstärkungsfasern stützt und in der für die Steifigkeit und Festigkeit entscheidenden Orientierung im Profil fixiert. Durch das Matrixmaterial sind insbesondere die chemischen, elektrischen und auch thermischen Eigenschaften des Profils beeinflussbar. Im Wesentlichen werden bei der Pultrusion von Duroplasten ungesättigte Polyester-, Vinyl­ester- und Epoxidharze eingesetzt. Ungesättigte Polyesterharze finden dabei aufgrund ihres relativ günstigen Rohstoffpreises und ihrer verhältnismäßig vielseitig einstellbaren Eigenschaften das breiteste Anwendungsspektrum. Vinylesterharze kommen insbesondere bei Anwendungen zum Einsatz, in denen eine höhere Chemikalienbeständigkeit gefordert wird. Epoxidharze werden hingegen hauptsächlich bei Anwendungen mit hohen mechanischen Bauteilanforderungen eingesetzt. Des Weiteren besitzen Epoxidharze eine vergleichsweise hohe Dauergebrauchstemperatur und eine gute Temperaturbeständigkeit.

Die wesentlichen Prozessparameter der Pultrusion, die den Massedurchsatz und die Qualität des Pul­trudats bestimmen, sind die Temperaturführung im Pultrusionswerkzeug, die Abzugsgeschwindigkeit der Pultrusionsanlage und die Reaktionskinetik des eingesetzten Matrixsystems. Die Temperaturführung im Pultrusionswerkzeug muss sicherstellen, dass das duroplastische Matrixsystem vor Austritt aus dem Werkzeug so weit ausgehärtet ist, dass das Profil formstabil ist. Gleichzeitig darf die Werkzeugtemperatur nicht zu hoch gewählt sein. Zu hohe Werkzeugtemperaturen führen zu einem hohen Temperatur- und damit auch Reaktionsgradienten über dem Profilquerschnitt. Infolgedessen entstehen hohe Eigenspannungen im fertigen Profil. Des Weiteren kann ein zu frühes Aushärten im Werkzeug zu sehr hohen Abzugskräften führen und die Stabilität des Prozesses kann gefährdet werden. Die Abzugsgeschwindigkeit ist ein weiterer wesentlicher Parameter bei der Pultrusion. Durch sie wird die Verweilzeit des Matrixmaterials im Werkzeug vorgegeben. Zusammen mit der Temperaturführung im Werkzeug stellt sich durch sie somit der erreichte Reaktionsumsatz des Matrixmaterials ein. Die Reaktion setzt bei hohen Werkzeugtemperaturen und einer niedrigen Abzugsgeschwindigkeit im vorderen Teil des Werkzeugs ein und verschiebt sich bei einer Geschwindigkeitserhöhung in den hinteren Teil des Werkzeugs. Die Abzugsgeschwindigkeit bestimmt zudem direkt den Massedurchsatz, der aus wirtschaftlichen Gründen möglichst hoch sein sollte [3].

Einen entscheidenden Einfluss auf die erzielbare Produktionsgeschwindigkeit und die entstehende Bauteilqualität hat auch die Reaktionskinetik des Matrixmaterials. Die Reaktionskinetik bestimmt damit als Eingangsgröße zusammen mit der Abzugsgeschwindigkeit und der Werkzeugtemperatur ein mögliches Prozessfenster für den Pultrusionsprozess. Insbesondere für die Pultrusion werden möglichst hochreaktive und auf den Prozess abgestimmte Matrixsysteme verwendet. Beispielsweise werden bei der Pultrusion mit ungesättigten Polyester(UP)-Systemen in der Regel mehrere Katalysatoren dem Harz beigegeben, die in unterschiedlichen Temperaturzonen des Werkzeugs eine Vernetzung bzw. Weitervernetzung initiieren. So soll eine möglichst effektive und homogene Vernetzung über den Querschnitt erfolgen.

Vorteile und Herausforderungen bei der Pultrusion mit Polyurethan

Ein Ansatz, um die Pultrusion mit duroplastischen Kunststoffen noch effizienter zu gestalten, ist der Einsatz von Polyurethan (PUR).

Die großen Vorteile der Verwendung von Polyurethanen für die Pultrusion liegen in den umfassenden Variationsmöglichkeiten der Materialhersteller bezüglich der Adaptierung der Verarbeitungseigenschaften wie Reaktivität und Viskosität auf den jeweiligen Fertigungsprozess. Des Weiteren kann ein Großteil der Polyurethane in einem weiten Bereich an die Bauteilanforderungen angepasst werden, beispielsweise sind elastische bis steife Werkstoffeigenschaften einstellbar.

Im Vergleich zu konventionellen Matrixsystemen sind weitere Vorteile von Polyurethanen, dass keine Styrolemissionen existieren und, insbesondere bei der Verwendung zwei-komponentiger PUR-Systeme (2K-PUR), die hohe Reaktivität durch die prinzipiell höhere Prozessgeschwindigkeiten realisiert werden können.

Als Herausforderungen bei der Verarbeitung von Polyurethan müssen zum einen die in der Regel hohe Empfindlichkeit der Systeme gegenüber Feuchtigkeit und zum anderen die, durch die hohe Reaktivität resultierende geringe Verarbeitungszeit genannt werden. Daraus ergibt sich, dass bei der Pultrusion mit PUR eine erweiterte Anlagentechnologie als bei der herkömmlichen Duroplastpultrusion zum Einsatz kommen muss.
Anlagentechnologie für die PUR-Pultrusion
Durch die werkstoffspezifischen Eigenschaften von PUR ergeben sich unterschiedliche Anforderungen an die Anlagentechnik bei der Pultrusion.

Aufgrund der vergleichsweise hohen Reaktivität zweikomponentiger PUR-Systeme muss eine totströmungsfreie Imprägniereinheit zum Einsatz kommen, in der mittels kontinuierlicher Matrixmaterialzufuhr die Verstärkungsfasern imprägniert werden. Da eine hohe Massetemperatur des PUR die Aushärtung bereits innerhalb der Imprägniereinheit provozieren würde, muss die Imprägniereinheit weitestgehend vom beheizten Werkzeug thermisch getrennt und separat temperiert sein.

Außerdem neigt ein Großteil der Polyurethane bei Kontakt mit Wasser zur Aufschäumung. Um den Kontakt des Polyurethans mit der Umgebungsluft zu minimieren, muss eine weitestgehend geschlossene Imprägniereinheit vorgesehen werden.

Zur Erfüllung dieser Anforderungen wurde am IKV eine so genannte Injektionsbox (Bild 2) entwickelt und in die Pultrusionsanlage integriert.

Pultrusion-2Bild 2: Injektionsbox zur Faserimprägnierung


Bei der Injektionsbox handelt es sich um ein mehrteiliges Werkzeug, in dem die Verstärkungsfasern mit dem Matrixsystem imprägniert werden. Zur Imprägnierung durchlaufen die Fasern einen konischen Einzugsbereich, in den über die Oberseite das Matrixmaterial injiziert wird. Durch die definierte Vorgabe des Matrixvolumenstroms kann sichergestellt werden, dass kein Überschuss an Matrixmaterial innerhalb der Box entsteht. Durch den konischen Verlauf soll sukzessiv Druck innerhalb des Faser-Matrix-Verbunds aufgebaut werden, durch den in den Faserbündeln mitgezogene Luft entweicht, um Lufteinschlüsse im Profil zu vermeiden. Direkt an die Injektionsbox ist das beheizte Werkzeug angeschlossen. Zur thermischen Trennung der Injektionsbox vom Werkzeug wird eine Durchlaufkühlung in das System integriert.

Einkomponentiges Polyurethan im Pultru­sionsprozess: Epoxy Isocyanurat (EPIC)
Als einkomponentiges Polyurethan wurde für die im Rahmen des Beitrags diskutierten Untersuchungen ein EPIC-System gewählt. Es sollen die Möglichkeiten und das Potenzial der Pultrusion mit einem EPIC-System aufgezeigt werden. Epo­xy Isocyanurat-Systeme werden insbesondere als Gießharze und in verschiedenen Bereichen zur Herstellung von faserverstärkten Bauteilen eingesetzt.

Bei dem verwendeten EPIC-System mit dem Produktnamen Blendur® der Firma Bayer MaterialScience AG, Leverkusen, handelt es sich um ein Epoxid-modifiziertes Poly(isocyanurat)-Harz, das zu 80 % aus Diphenylmethandiisocyanat (MDI) und zu 20 % aus Epoxidharz auf der Basis Bisphenol A besteht. Das System ist mit einem thermolatenten Katalysator ausgerüstet und liegt als einkomponentiges Produkt vor. Aufgrund zahlreicher hervorragender Eigenschaften ist EPIC für unterschiedlichste Anwendungen einsetzbar. Zu erwartende Eigenschaften der mit den EPIC-Systemen hergestellten FVK-Bauteile sind:

  • Hohe Glasübergangstemperatur (TG) ca. 300 °C,
  • hohe Wärmeformbeständigkeit,
  • geringe Wärmeausdehnung,
  • inhärenter Flammschutz,
  • gute Chemikalienbeständigkeit und
  • stabile elektrische Isolationseigenschaften bis über 200 °C [4].

Insbesondere der inhärente Flammschutz und die hohe Glasübergangstemperatur sind Eigenschaften, die sich mit konventionellen Matrixsystemen ohne eine Zugabe von kostentreibenden Zuschlagstoffen (Additiven) kaum realisieren lassen.

Für einen stabilen Pultrusionsprozess mit EPIC wurden innerhalb der Untersuchungen am IKV Prozessfenster definiert und optimiert. Bild 3 zeigt den Temperaturverlauf in einem Werkzeug und im Pultrudat bei der Pultrusion mit EPIC bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 0,2 m/min (Profilquerschnitt: 35 x 4 mm2). Im Anschluss an die Pultrusion werden die Profile einem Temperzyklus unterzogen.

Pultrusion-3Bild 3: Temperaturverlauf im Werkzeug (WZ) und Pultrudat bei der Pultrusion mit EPIC (v = 0,2 m/min)

Zur Faserimprägnierung wurde bei der Pultrusion mit einem rein thermolatent ausreagierenden EPIC-System zunächst das konventionelle Tränkbad eingesetzt. Anschließend wurde das Tränkbad durch die entwickelte Injektionsbox ersetzt. Wie Bild 4 zeigt, reduzieren sich die Lufteinschlüsse im Vergleich zu der sonst üblichen Imprägnierung mittels Tränkbad drastisch, da nur wenig Luft mit in das Laminat eingezogen wird. Des Weiteren kommt es parallel zu einer gleichmäßigeren Anordnung der Fasern im Pultrudat, wodurch sich weniger Bereiche mit Matrixansammlungen ergeben. Das Auftreten von Materialansammlungen, die keine Anbindung zum übrigen Verbund besitzen, wird bei der Faserimprägnierung mittels Injektionsbox vollständig vermieden.

Pultrusion-5Bild 4: Vergleich unterschiedlicher Imprägnierungsmethoden anhand von Mikroskopieaufnahmen

Zweikomponentiges Polyurethan im Pultrusionsprozess

Der Prozess zur Pultrusion von zweikomponentigem Polyurethan ist zwar bereits bekannt [5], jedoch ist der Einsatz von pultrudierten Profilen mit zweikomponentigem Polyurethan als Matrixsystem noch wenig etabliert. Dies ist darauf zurückzuführen, dass zum einen eine erweiterte Anlagentechnik notwendig ist und des Weiteren bisher wenig verlässliche Kennwerte verfügbar sind.

Bei der Pultrusion mit zweikomponentigem Polyurethan ist aufgrund der hohen Materialreaktivität der Einsatz einer Injektionsbox unumgänglich. Außerdem muss die Pultrusionsanlage durch eine Niederdruck-Dosieranlage ergänzt werden. In dieser stehen die Rohstoffkomponenten Polyol und Isocyanat in zwei separaten Behältern zur Verfügung und werden von Dosierpumpen in einem definierten Volumenstrom zu einem Mischkopf geführt. Dort werden sie mittels Statikmischer vermischt. Nach der Vermischung wird das Material über eine Schlauchverbindung in die Injektionsbox gefördert, in der die Imprägnierung der Fasern stattfindet. Für die am IKV durchgeführten Untersuchungen wurde ein für die Pultrusion optimiertes PUR-System verwendet (BAYDUR PUL®, Bayer MaterialScience AG, Leverkusen).

In den Versuchen stellte sich heraus, dass das verwendete PUR-System relativ unempfindlich gegen Veränderungen der Prozessparameter sowie äußeren Einflüssen ist. Dadurch ist der Prozess gut beherrschbar. Des Weiteren konnten auf der Laborpultrusionsanlage des IKV Abzugsgeschwindigkeiten von bis zu 1,8 m/min realisiert werden (Profilquerschnitt: 35 x 4 mm2, Bild 5).

Pultrusion-4Bild 5: Pultrudierte Profile mit PUR als Matrixmaterial

Die Pultrusion mit Polyurethan im Vergleich zur Pultrusion mit konventionellen Matrixsystemen

Um die Pultrusion mit Polyurethan mit der Pultrusion mit konventionellen Matrixsystemen zu vergleichen, wurden weitere Untersuchungen mit industriell etablierten Materialien auf Basis konventioneller Matrixsysteme durchgeführt. Dazu wurde der Pultrusionsprozess mit einem ungesättigten Polyester-, einem Vinylester- und einem Epoxidharzsystem realisiert. Auch bei diesen Versuchen wurde die Injektionsbox zur Faserimprägnierung verwendet. Die Abzugsgeschwindigkeiten und Werkzeugtemperaturen wurden an das jeweilige Matrixsystem angepasst, so dass Profile mit ausgehärteter Matrix bei möglichst hoher Prozessgeschwindigkeit gefertigt wurden. Dabei konnten maximale Prozessgeschwindigkeiten von 0,3 m/min erreicht werden. Bei allen Untersuchungen, die in diesem Beitrag diskutiert werden, wurden Rovings mit der Bezeichnung StarRov® Direct Roving 908 der Firma Johns Manville, Denver eingesetzt.  

Nach der Fertigung der Profile in einem jeweils geeigneten Prozessfenster wurden die erzeugten Profile mechanisch charakterisiert. Dazu wurde der 3-Punkt-Biegeversuch längs zur Faserrichtung nach DIN EN ISO 178 bei der Röchling Engineering Plastics KG, Haren, durchgeführt (Bild 6).

Pultrusion-6Bild 6: Messdaten aus dem 3-Punkt-Biegeversuch (längs zur Faserrichtung) nach DIN ISO 178

Bei der Messung der Biege-E-Moduli wird längs zur Faserrichtung primär die faserdominierte Profilsteifigkeit erfasst. Die Biegefestigkeit ist jedoch von der Festigkeit des Matrixmaterials bzw. der Haftung zwischen dem Matrixmaterial und den Verstärkungsfasern abhängig. Die gemessene Biegefestigkeit der Profile mit zweikomponentigem Polyurethan als Matrixsystem ist vergleichbar mit der Biegefestigkeit der Profile mit Epoxidharzmatrix. Die Biegefestigkeit der Profile mit EPIC als Matrixmaterial ist ca. 13 % höher als die der Profile mit Epoxidharzmatrix, jedoch ist auch eine größere Standardabweichung zu verzeichnen.

Da die gefertigten Profile lediglich unidirektional verstärkt sind, liefert insbesondere eine 3-Punkt-Biegeprüfung quer zur Faserrichtung vergleichende Informationen über die Steifigkeit und Festigkeit der Matrixsysteme bzw. über die Haftung zwischen den Matrixsystemen und den Verstärkungsfasern. Hierzu wurde der 3-Punkt-Biegeversuch in Anlehnung an DIN ISO 178 durchgeführt (Bild 7), bei dem aufgrund der vorgegebenen Profilbreite von 35 mm ein verkürzter Auflagerabstand von 25 mm gewählt wurde.

Pultrusion-7Bild 7: Messdaten aus dem 3-Punkt-Biegeversuch (quer zur Faserrichtung) in Anlehnung an DIN ISO 178

Wie Bild 7 zeigt, sind die gemessenen Biege-E-Moduli der Profile mit zweikomponentigem Polyurethan und EPIC als Matrixmaterial relativ hoch und durchaus vergleichbar mit denen von Profilen mit Epoxidharzmatrix. Die gemessene Festigkeit der Profile mit dem zweikomponentigen Polyurethan als Matrixmaterial ist ca. 20 % höher als die der Profile mit Epoxidharz als Matrixmaterial.

In vielen Anwendungen können FVK-Strukturen stoßartigen Belastungen ausgesetzt sein. Durch ein möglichst hohes Energieabsorptionsvermögen kann in diesen Fällen ein Versagen der Bauteile verhindert werden. Um die Profile diesbezüglich zu charakterisieren wurde der Schlagzähigkeitsversuch nach Charpy längs zur Faserrichtung durchgeführt (Bild 8).

Pultrusion-8Bild 8: Messdaten aus dem Schlagzähigkeitsversuch nach Charpy

Die Ergebnisse zeigen, dass das mögliche Energieabsorptionsvermögen von zweikomponentigem PUR im Vergleich zu konventionellen Matrixsystemen für die Pultrusion hoch ist. Die Ergebnisse für die Profile mit EPIC als Matrixmaterial sind vergleichbar mit den Profilen mit Epoxidharzmatrix.

Zusätzlich zu den mechanischen Untersuchungen wurden die Profile mit EPIC als Matrixmaterial der Dynamisch-Mechanischen Analyse (DMA) unterzogen. Dabei wird das Profil in einer temperierten Kammer einer dynamischen Biegebeanspruchung ausgesetzt und der Speicher- und Verlustmodul der Probe aufgezeichnet. Erreicht die Probe die Glasübergangstemperatur des Matrixmaterials, zeichnet sich im Verlauf des Verlustmoduls ein Maximum ab. In den Untersuchungen wurden für die Profile mit EPIC Glasübergangstemperaturen von 280 °C ermittelt.

Fazit
Die Pultrusion mit Polyurethan stellt sich im Vergleich zur Pultrusion mit konventionellen Matrixsystemen als sehr leistungsfähig heraus.

Die gemessenen mechanischen Eigenschaften aus vergleichenden Profilprüfungen sind vergleichbar mit den Ergebnissen für gefertigte Profile mit einem Epoxidharzsystem als Matrix. Des Weiteren zeigt sich, dass das mögliche Energieabsorptionsvermögen von zweikomponentigem PUR im Vergleich zu konventionellen Matrixsystemen für die Pultrusion hoch ist und mit EPIC als Matrixsystem, aufgrund der hohen Glasübergangstemperatur des EPIC, Profile mit hohen Wärmeformbeständigkeiten gefertigt werden können. Auffallend ist darüber hinaus, dass die realisierbaren Abzugsgeschwindigkeiten mit dem zweikomponentigen Polyurethan weit oberhalb der Verarbeitungsgeschwindigkeiten mit konventionellen Matrixsystemen liegen können. Zusammenfassend zeigen die Untersuchungen, dass Polyurethane im Pultrusionsprozess das Potenzial besitzen, in Zukunft FVK-Profile mit optimiertem Eigenschaftsprofil noch effizienter fertigen zu können.

Ausblick
In zukünftigen Arbeiten sollen die Anpassungsmöglichkeiten der Polyurethaneigenschaften an unterschiedliche Anforderungen von pultrudierten Bauteilen überprüft werden. Diesbezüglich sind beispielsweise flexible oder in Teilbereichen geschäumte faserverstärkte Profile mit Polyurethan als Matrixsystem vorstellbar.

Literaturhinweise

[1] AVK - Industrievereinigung verstärkte Kunststoffe e. V. (HRSG.): Handbuch Faserverbundkunststoffe. Wiesbaden: Vieweg+Teubner/GWV Fachverlage GmbH, 2010 - ISBN: 978-3-8348-0881-3

[2] Blaurock, J.: Zur Optimierung des Strangziehverfahrens für endlosfaserverstärkte Kunststoffprofile. RWTH Aachen, Technisch-Wissenschaftlicher Bericht, 1999 - ISBN: 3-89653-429-7

[3] Starr, T. F.: Pultrusion for Engineers. Abington: Woodhead Publishing Limited, 2000

[4] N.N.: BaySystems - Blendur®. Datenblatt, Bayer MaterialScience AG, Leverkusen, 2007

[5] Connolly, M., King, J.; Shidaker, T.; Duncan, A.: Processing and Characterization of Pultruded Polyurethane Composites. Proceedings of the 8th World Pultrusion Conference (EPTA). Budapest, Ungarn, 2006

Autoren:
Prof. Dr.-Ing. Dr.-Ing. E. h. Walter Michaeli
Leiter des Instituts für Kunststoffverarbeitung (IKV) an der RWTH Aachen

Dipl.-Ing. Tobias Preuß
Leiter der Arbeitsgruppe Rovingverarbeitung am Institut für Kunststoffverarbeitung (IKV) an der RWTH Aachen

Kontakt: Dipl.-Ing. Tobias Preuß
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